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第二百一十一章 师兄,速来~(求订阅)

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重蒸装置还在,不过里面的溶剂已经不再是之前的四氢呋喃了,而是换成了N,N-二甲基甲酰胺DMF。

现在已经重蒸、冷却完毕,溶剂蒸馏头中储存了不少溶剂,等下DMF要参与反应,同样要在无水、无氧的环境下,自然要经过重蒸才能够使用。

陈婉清用注射器吸取重蒸过的DMF,然后注射到反应容器中,说道:“之后就不用再加液氮保持低温,让它自然升温就可以啦。”

“那后面怎么处理残留的正丁基锂呢。”许秋问道。

“我查过的资料,有的说直接用水淬灭? 还有说用乙醇的? 也有说用饱和氯化铵、氯化钠水溶液的,众说纷纭? ”陈婉清笑了笑? “我打算用饱和氯化铵水溶液,反正我只投了500毫克的物料? 正丁基锂虽然是按4.4倍当量添加的,但残留的应该也不会很多。”

“嗯,”许秋点点头,“第一步正丁基锂拔氢,产生碳负离子,第二步碳负离子攻DMF的醛基,二甲氨基离去,形成目标产物。”大致的反应机理他还是能推断出来的,怎么说当初大二两学期的《有机化学》,也是拿了两回A的。

“你怎么知道的这么清楚,不会是提前查过资料吧。”陈婉清惊讶道。

“没有啊,这个不是稍微分析一下就知道了嘛。”许秋一边穿实验服,一边随意回道。

“好吧,”陈婉清砸了砸嘴,“我大学学到的知识我差不多都还给老师了,之前准备这个反应,包括查反应机理的文献,加上在小树虫上翻贴,花了我小半天的时间。”

走进实验室内部,许秋远远看了一眼液相色谱仪那边的情况,空白硅胶柱还是白色的,没有产物下来,学妹一个人应该能应付过来,便随着学姐来到通风橱前。

许秋拿起第5根试管对应的点板结果看了一眼,上面有两个样品点? 一深一浅? 对应着第一产物和原料。

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许秋点点头? 整个低温反应虽然都是学姐在操作? 但他全程在围观,已经记住了实验过程以及各种注意事项。

如果学姐这次反应成功,他之后要用的话,就可以直接以这个作为模板? 而不用自己再重新探索一次了。

接下来? 陈婉清在反应瓶中添加完DMF后,额外收集了一些重蒸过的DMF溶剂,到小的10毫升试剂瓶中,然后她开始准备氮气球、新的反应瓶等等,显然是打算投第二个反应。

这边好像没他什么事情了? 许秋正待离开,突然听到学妹的呼唤:“师兄? 速来~”他忙赶了过去。

韩嘉莹弱弱的说道:“师兄,我极性调快了? 然后第一个点和第二个点没分开……”

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产物分离提纯过程中,旋蒸操作是滞后于过柱子的。

因此当许秋和韩嘉莹两人交换了分工后,许秋便获得了一段空闲时光。

他回办公室喝了口水,又去解决了一下生理问题,刚好碰到陈婉清打算去处理反应,便一同跟了过去。

路上,学姐主动介绍道:“我这个反应分为两步,一步是和正丁基锂反应,形成金属锂试剂,第二步是和DMF这样的醛基化试剂反应,上醛基。”

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